SAXS技术简介

X射线散射原理

图1 X射线与物质相互作用方式

        根据X射线理论可知，X射线主要与物质中的电子发生相互作用，主要表现为吸收（产生荧光，主要发生在吸收边附近）、透射、散射三种形式（图 1），其中散射又分为非弹性散射（波长改变，外层电子相互作用）和弹性散射（波长不改变，内层束缚电子作用），而原子中的电子非弹性散射较弱，主要为弹性散射，被不同电子散射的弹性X射线由于空间位置的分布而产生相干效应，在空间形成强弱分布，通过散射强度空间分布可分析物质中电子密度分布的相关信息[1]。

图2 小角X射线散射的实验方法示意图

       小角X射线散射具有多种实验方法（图 2），基于X射线散射角度的大小分为小角X射线散射（SAXS）和广角X射线散射（WAXS），小角度散射对应物质中的大尺度结构（1nm-100nm），广角散射对应小尺寸结构（小于1nm，原子尺度结构），而采用掠入射模式时可探测薄膜内纳米尺度的结构信息。表 1为SAXS主要实验方法的探测尺度范围和典型应用体系，其中TSAXS的样品可以为溶液、粉末、块体等多种形态，WAXS主要应用为粉末、块体、纤维等具有晶体结构的分析，GISAXS主要应用于薄膜材料的纳米尺度结构分析[2,3]。

表 1 SAXS主要实验方法探测尺度和应用体系

另一个重要的实验方法是反常的小角度X射线散射，它可以在多组分系统中获得对比度变化[4]。基于这样的事实，即对于能量接近元素吸收边缘的X射线，该元素的原子散射因子会从远离边缘的值减小几个电子；然后，可以通过简单地改变入射X射线光子的能量来获得对比度变化。近年来，同时SAXS-WAXS已被广泛用于实现从原子到纳米级的多尺度结构表征。表1列出了当入射X射线能量为10 keV时主要SAXS实验方法的检测规模范围和典型应用系统。 TSAXS的样品可以采用各种形式，例如溶液，粉末和块状。 WAXS主要用于分析晶体结构，例如粉末，块和纤维。 GISAXS主要用于薄膜的纳米级结构分析。

参考文献：

1. Guinier, A., G. Fournet, and K.L. Yudowitch, Small-angle scattering of X-rays. 1955.
2. Porod, G., O. Glatter, and O. Kratky, Small angle X-ray scattering. by O. Glatter and O. Kratky, Academic Press, London, 1982: p. 17.
3. Renaud, G., R. Lazzari, and F. Leroy, Probing surface and interface morphology with grazing incidence small angle X-ray scattering. Surface Science Reports, 2009. 64(8): p. 255-380.
4. Naudon, A., Anomalous small-angle x-ray scattering (ASAXS), in Modern Aspects of Small-Angle Scattering. 1995, Springer. p. 203-220.